國標COD消解器采用微機技術進行定時控制加熱電爐，可同時加熱5個、10個圓錐形回流裝置。用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，用空冷技術代替自來水冷卻方式，達到了節能、降低電力負荷、提取率的目的，同時提高了儀器使用的安全性。
國標COD消解器規范操作，準確性有保證
1、國標(biao)COD消解(jie)器在通電使用前，必須從回流管的(de)注水口加入盡可能多的(de)蒸餾(liu)水，以(yi)確(que)保冷(leng)卻(que)效果(guo)。
2、對(dui)于污染嚴重的(de)水(shui)(shui)(shui)樣(yang)，特別是(shi)工業污染源的(de)水(shui)(shui)(shui)樣(yang)，選擇(ze)所需(xu)體積(ji)的(de)1/10的(de)水(shui)(shui)(shui)樣(yang)和(he)1/10的(de)試(shi)(shi)劑，放入10150mm的(de)硬質玻璃試(shi)(shi)管，用酒精燈加熱幾分鐘(zhong)，觀察溶(rong)液是(shi)否會變成藍綠(lv)(lv)色，然后藍綠(lv)(lv)110據此，確定被測水(shui)(shui)(shui)的(de)合(he)理稀釋(shi)倍數。稀釋(shi)時，采集的(de)廢水(shui)(shui)(shui)樣(yang)品(pin)(pin)量必須在5mL以上，化學(xue)需(xu)氧量高(如工廠廢水(shui)(shui)(shui))時，廢水(shui)(shui)(shui)樣(yang)品(pin)(pin)必須多次稀釋(shi)。
3、水(shui)樣的氧化(hua)回(hui)流應(ying)在通風櫥內進行，以免有害(hai)氣體干(gan)擾(rao)工(gong)作人員(yuan)的健康。
4、混合(he)均勻的(de)(de)水(shui)，放(fang)(fang)入250ml磨口的(de)(de)回流錐瓶中(zhong)，準確放(fang)(fang)入硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)汞2ml溶液和重鉻(ge)酸(suan)鉀標準溶液5.00ml和小(xiao)玻璃珠(zhu)或沸(fei)石數粒(li)，在磨口連接(jie)回流毛刺(ci)的(de)(de)冷卻管(guan)，從冷卻管(guan)的(de)(de)上(shang)出口緩慢注入硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)―硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)銀溶液15ml該步驟是為(wei)(wei)了通過將(jiang)濃(nong)(nong)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)溶解(jie)于水(shui)中(zhong)的(de)(de)發熱反應使系統(tong)溫度上(shang)升，防止低(di)沸(fei)點(dian)(dian)有機(ji)物(wu)從上(shang)層噴嘴逸(yi)出。例(li)(li)如(ru)(ru)，在甲醇(chun)沸(fei)點(dian)(dian)為(wei)(wei)64.5、乙(yi)醇(chun)沸(fei)點(dian)(dian)為(wei)(wei)78.3、甲醛沸(fei)點(dian)(dian)為(wei)(wei)-19.5、乙(yi)醛沸(fei)點(dian)(dian)為(wei)(wei)20.8的(de)(de)情況下，如(ru)(ru)果在直(zhi)接(jie)開(kai)放(fang)(fang)的(de)(de)狀態下加(jia)入濃(nong)(nong)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)，則(ze)低(di)沸(fei)點(dian)(dian)的(de)(de)有機(ji)物(wu)不被氧化(hua)而(er)脫(tuo)出，然后測定結(jie)果之日例(li)(li)如(ru)(ru)，水(shui)中(zhong)含有萬分之一的(de)(de)乙(yi)醇(chun)(100ppm)時，對(dui)COD的(de)(de)貢獻(xian)為(wei)(wei)189mg/L(乙(yi)醇(chun)的(de)(de)理論COD為(wei)(wei)1.99g/g，測定CODcr的(de)(de)氧化(hua)率時為(wei)(wei)95.2%)，如(ru)(ru)果在開(kai)放(fang)(fang)三角瓶中(zhong)直(zhi)接(jie)加(jia)入濃(nong)(nong)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)，則(ze)為(wei)(wei)
5、COD測定中(zhong)產生(sheng)的廢液中(zhong)含(han)有(you)濃硫(liu)酸、重鉻酸鉀、硫(liu)酸汞，是危險廢棄物，應作為危險廢棄物專門處理(li)，不得直接排放到下水道。
6、由于方法(fa)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)測下限為(wei)10mg/L，10~30mg/L之間的(de)(de)(de)(de)COD測定(ding)必須用(yong)0.025mol/L的(de)(de)(de)(de)重鉻酸鉀(jia)溶液氧化(hua)，并用(yong)0.01mol/L的(de)(de)(de)(de)硫酸亞(ya)鐵銨滴定(ding)，以降低(di)測定(ding)的(de)(de)(de)(de)相(xiang)對(dui)標準偏差(cha)優(you)選取50.0mL，平行測量也(ye)優(you)選進行3次以上，為(wei)了降低(di)滴定(ding)誤差(cha)，可以采用(yong)50.0mL的(de)(de)(de)(de)采樣量。7、測定(ding)低(di)濃度COD的(de)(de)(de)(de)水(shui)樣時(shi)，還(huan)需(xu)要考慮聚乙烯水(shui)桶(tong)中的(de)(de)(de)(de)蒸餾(liu)水(shui)和(he)去離子水(shui)等(deng)影(ying)響因素(su)。隨(sui)著(zhu)放置時(shi)間的(de)(de)(de)(de)增加，COD值(zhi)也(ye)逐漸(jian)增加，有(you)時(shi)會達到10mg/L以上。另外，實驗者(zhe)使(shi)用(yong)娃哈(ha)哈(ha)等(deng)純凈(jing)水(shui)(這與飲料(liao)中的(de)(de)(de)(de)所(suo)謂“純凈(jing)水(shui)”和(he)分(fen)析意義上的(de)(de)(de)(de)“純凈(jing)水(shui)”有(you)本質的(de)(de)(de)(de)不同)，也(ye)有(you)制造空(kong)白值(zhi)代替蒸餾(liu)水(shui)和(he)去離子水(shui)的(de)(de)(de)(de)現(xian)象(xiang)。
8、每次實驗(yan)時(shi)，在對硫酸鐵銨標準滴定溶液(ye)進行標定，室溫比(bi)較高時(shi)尤其要注意(yi)其濃(nong)度的變化。
9、水樣回流消解結束(shu)后(hou)，從冷卻管(guan)上慢(man)慢(man)加入蒸餾水或去離子水，將管(guan)內壁附著的揮(hui)發性有(you)機物(wu)沖向試驗液(ye)。
10、滴定時不要劇烈搖(yao)動錐形瓶。瓶內的(de)試驗(yan)液不能濺起水花。否則會影(ying)響測量結果。
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